6 试验歩骤
6.1 空白检验
对所选用的溶剂在使用前先在分析仪器上做空白检验,以确定所用溶剂是否对被测试样有干扰。
6.2 盛装
可选用烧杯、广口瓶或不锈钢罐等容器盛装检材,推荐使用比检材体积大两倍的容器。
6.3 提取
主要有以下四种方式:
a)浸泡:多数检材可以采用溶剂浸泡,溶剂用量以浸没检材为宜,时间不短于5 min;
b)擦拭:对固体表面附着的烟尘检材,建议用浸有溶剂的脱脂棉反复擦拭;
c)冲洗:光滑表面的检材推荐采用溶剂冲洗;
d)萃取:对液体类检材推荐使用萃取方式。
6.4 过滤
多数检材可以采用玻璃漏斗加定性滤纸过滤,含非常细小颗粒的检材推荐使用有机滤膜过滤,对泥土、碎石类容易吸附溶剂的检材,推荐使用布氏漏斗进行抽滤。
6.5 浓缩
主要采用以下三种浓缩方式将滤液浓缩至约1 mL:
a)加热蒸发:体积量较大的滤液推荐使用缓慢加热蒸发方式,推荐加热温度控制在60 ℃以下;
b)自然挥发:体积量少或含低沸点易燃液体残留物的滤液推荐采用在空气中自然挥发方式;
c)气体吹扫:对于体积量大,又含低沸点易燃液体残留物中的滤液,推荐采用气体吹扫方式,通过控制气体流速对滤液进行吹扫,保留低沸点组分,缩短浓缩时间。
6.6 密封
将6.5浓缩得到的液体试样置于试管或样品瓶中进行密封。
6.7 检测
用本方法提取后得到的试样按照GB/T 18294进行检测。
对所选用的溶剂在使用前先在分析仪器上做空白检验,以确定所用溶剂是否对被测试样有干扰。
6.2 盛装
可选用烧杯、广口瓶或不锈钢罐等容器盛装检材,推荐使用比检材体积大两倍的容器。
6.3 提取
主要有以下四种方式:
a)浸泡:多数检材可以采用溶剂浸泡,溶剂用量以浸没检材为宜,时间不短于5 min;
b)擦拭:对固体表面附着的烟尘检材,建议用浸有溶剂的脱脂棉反复擦拭;
c)冲洗:光滑表面的检材推荐采用溶剂冲洗;
d)萃取:对液体类检材推荐使用萃取方式。
6.4 过滤
多数检材可以采用玻璃漏斗加定性滤纸过滤,含非常细小颗粒的检材推荐使用有机滤膜过滤,对泥土、碎石类容易吸附溶剂的检材,推荐使用布氏漏斗进行抽滤。
6.5 浓缩
主要采用以下三种浓缩方式将滤液浓缩至约1 mL:
a)加热蒸发:体积量较大的滤液推荐使用缓慢加热蒸发方式,推荐加热温度控制在60 ℃以下;
b)自然挥发:体积量少或含低沸点易燃液体残留物的滤液推荐采用在空气中自然挥发方式;
c)气体吹扫:对于体积量大,又含低沸点易燃液体残留物中的滤液,推荐采用气体吹扫方式,通过控制气体流速对滤液进行吹扫,保留低沸点组分,缩短浓缩时间。
6.6 密封
将6.5浓缩得到的液体试样置于试管或样品瓶中进行密封。
6.7 检测
用本方法提取后得到的试样按照GB/T 18294进行检测。
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