8 试验方法
8.1 检材预处理
按照GB/T 20162规定提取的火场易燃液体及其燃烧残留物检材,用浸有石油醚的脱脂棉反复擦拭,也可以将检材用石油醚浸泡提取,然后过滤除去杂质、在空气中自然挥发浓缩或缓慢加热浓缩至0.5 mL左右,获得分析用试样。
8.2 点样
用点样器将试样点在距离薄层板一端1.5 cm~2.0 cm处,点样量视分离效果而定,一般为2 μL~3 μL。
按照GB/T 20162规定提取的火场易燃液体及其燃烧残留物检材,用浸有石油醚的脱脂棉反复擦拭,也可以将检材用石油醚浸泡提取,然后过滤除去杂质、在空气中自然挥发浓缩或缓慢加热浓缩至0.5 mL左右,获得分析用试样。
8.2 点样
用点样器将试样点在距离薄层板一端1.5 cm~2.0 cm处,点样量视分离效果而定,一般为2 μL~3 μL。
8.3 展开
在层析缸内放入10 mL展开剂,将点好试样的薄层板斜浸入(液面应低于点样处5 mm左右),接着密封层析缸进行展开,当展开剂上升到距板上端1.5 cm处时将板取出晾干,展开剂推荐使用三氯甲烷-正己烷(3+1)或三氯甲烷-石油醚(4+1)?
8.4 显色
8.4.1 荧光显色
用荧光灯照射薄层板,进行荧光显色。
8.4.2 碘蒸气显色
以封闭式碘蒸气熏蒸法进行显色。
8.4.3 水显色
将碘蒸气显色后的薄层板全部浸入水中后,立刻取出、晾干,观察其显色情况。
8.5 Rf值测定
用刻度尺测定每个斑点的Rf值。两次测试结果的Rf值之间的误差应小于0.05。取两次试验测试数据的平均值作为测试结果。
8.6 薄层色谱谱图比对
将火场样品薄层色谱谱图与易燃液体及其燃烧残留物标准样品谱图进行比对,比对内容包括:
——各斑点大小、颜色的比对;
——各斑点Rf值的比对;
——确定易燃液体或其燃烧残留物种类。
在层析缸内放入10 mL展开剂,将点好试样的薄层板斜浸入(液面应低于点样处5 mm左右),接着密封层析缸进行展开,当展开剂上升到距板上端1.5 cm处时将板取出晾干,展开剂推荐使用三氯甲烷-正己烷(3+1)或三氯甲烷-石油醚(4+1)?
8.4 显色
8.4.1 荧光显色
用荧光灯照射薄层板,进行荧光显色。
8.4.2 碘蒸气显色
以封闭式碘蒸气熏蒸法进行显色。
8.4.3 水显色
将碘蒸气显色后的薄层板全部浸入水中后,立刻取出、晾干,观察其显色情况。
8.5 Rf值测定
用刻度尺测定每个斑点的Rf值。两次测试结果的Rf值之间的误差应小于0.05。取两次试验测试数据的平均值作为测试结果。
8.6 薄层色谱谱图比对
将火场样品薄层色谱谱图与易燃液体及其燃烧残留物标准样品谱图进行比对,比对内容包括:
——各斑点大小、颜色的比对;
——各斑点Rf值的比对;
——确定易燃液体或其燃烧残留物种类。