5.6 蒸发残留物测定
5.6.1 原理
使样品蒸发,称取高沸点残留物的质量,求得蒸发残留物含量。
5.6.2 试剂及仪器
使用的试剂、仪器及其要求如下:
a)洗净液:二氯甲烷(分析纯);
b)蒸发器:由蒸发管和称量管组成,如图1所示;
c)恒温水槽;
d)电热鼓风干燥箱:可调节温度至105℃±2℃。
5.6.3 测定步骤
5.6.3.1 将称量管在105℃士2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约30min后,在干燥器中冷却,称准至0.1mg为止,与蒸发管连接。
5.6.3.2 称取冷却到不沸腾的试样约800g于蒸发器内,将称量管一部分浸于恒温水槽中,使试样蒸发。恒温水槽的温度调节到试样可在1.5h?2.0h蒸发完毕。
5.6.3.3 试样气化结束后,在蒸发器中加入10mL洗净液,把称量管放在约90℃的恒温水槽中,使洗净液气化,气化完成后,将称量管放在105℃士2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约30min后,在干燥器中冷却,称准至0.1mg为止。
5.6.4 计算
蒸发残留物Y(%)按式(2)计算:
使样品蒸发,称取高沸点残留物的质量,求得蒸发残留物含量。
5.6.2 试剂及仪器
使用的试剂、仪器及其要求如下:
a)洗净液:二氯甲烷(分析纯);
b)蒸发器:由蒸发管和称量管组成,如图1所示;
c)恒温水槽;
d)电热鼓风干燥箱:可调节温度至105℃±2℃。
5.6.3.1 将称量管在105℃士2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约30min后,在干燥器中冷却,称准至0.1mg为止,与蒸发管连接。
5.6.3.2 称取冷却到不沸腾的试样约800g于蒸发器内,将称量管一部分浸于恒温水槽中,使试样蒸发。恒温水槽的温度调节到试样可在1.5h?2.0h蒸发完毕。
5.6.3.3 试样气化结束后,在蒸发器中加入10mL洗净液,把称量管放在约90℃的恒温水槽中,使洗净液气化,气化完成后,将称量管放在105℃士2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约30min后,在干燥器中冷却,称准至0.1mg为止。
5.6.4 计算
蒸发残留物Y(%)按式(2)计算:
- 上一节:5.5 水分测定
- 下一节:5.7 悬浮物或沉淀物测定