4.2.1 五氧化二磷吸收重量法

本方法适用于不含有能被五氧化二磷吸收的有机杂质的样品。
4.2.1.1 试剂及材料
4.2.1.1.1 五氧化二磷：化学纯。
4.2.1.1.2 玻璃棉：将玻璃棉用盐酸洗涤后并用蒸馏水洗至无酸性，在105℃电热鼓风干燥箱中烘2h，取出后保存于干燥器内备用。
4.2.1.2 仪器及装置
4.2.1.2.1 天平：准确度，1g。
4.2.1.2.2 天平：准确度，0.0001g。
4.2.1.2.3 具有磨口塞的U型吸收管：见图1。在红外灯干燥下，均匀地装填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物，装填量为U型吸收管体积的80%左右。装填好的吸收管质量要求在40g以内。装填五氧化二磷的吸收管及塞子需擦净。将U型吸收管存放于干燥器内备用。
4.2.1.2.4 夹层缓冲瓶：见图2。
4.2.1.2.5 水含量测定装置，见图3。各件之间均用清洁和干燥的橡胶管紧密连接。

单位为毫米

1——磨口塞。

图1 五氧化二磷吸收管

单位为毫米

图2 夹层缓冲瓶

1——取样钢瓶；              6——夹层缓冲瓶；
2——减压稳压阀；            7——三通活塞；
3——浓硫酸计泡器；   8、9、10——五氧化二磷吸收管；
4——五氧化二磷吸收球管；   11——氧化钙干燥瓶。
5——内填玻璃棉的小球管；

图3 五氧化二磷吸收重量法及水含量测定装置

4.2.1.3 操作步骤
    先将预先经过干燥的二氧化碳以约2.5g/min的流量通过U型吸收管20min，再用干燥的氮气以每秒一个气泡的流量通过吸收管30min，关闭吸收管上的磨口塞，将吸收管置于干燥器中，15min后称重（称准至0.0001g）。
    将二氧化碳样品钢瓶擦净后在天平上称重（称准至1 g），用干燥的橡胶管和整个水含量测定装置紧密连接，倒放钢瓶慢慢打开钢瓶阀门，使二氧化碳以约2.5g/min的流量通入U型吸收管中，总量约为250g（取样量及通入速度可视二氧化碳的含水量而适当增减）。通气完毕后关闭钢瓶阀门，用干燥的氮气通入U型吸收管30min，称量吸收管质量（称准至0.0001g），并在天平上再次称取钢瓶质量（称准至lg）。按式（1）计算样品中的水含量X₁：

    式中：
    G₁——第一个U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（g）；
    G₂——第二个U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（g）；
    G₃——第三个U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（g）；
    G₁'——第二个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（g）；
    G₂'——第二个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（g）；
    G₃'——第三个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（g）；
    W₁——测定前取样钢瓶的质量，单位为克（g）；
    W₂——测定后取样钢瓶的质量，单位为克（g）。
4.2.1.4 允许误差
    两次测定结果的偏差应小于0.0005%。
    注：测定中如发现第二个U型吸收管（图3中的8）有明显增重时，说明第一个吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降，需重新填装五氧化二磷及玻璃棉的混合物。

4.2.1 五氧化二磷吸收重量法

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