二氟一氯一溴甲烷灭火剂 GB4065-1983 >

2.1 1211含量测定—气相色谱分析法

2.1.1 仪器
102G型气相色谱仪或灵敏度与102G型相当的其他气相色谱仪。
2.1.1.1 载气：氢气。入口压：2.5kg/cm?，流量：40~45ml/min (用皂膜流量计实测）。
2.1.1.2 色谱柱：不锈钢管，长4 m，内径3 mm，外径5 mm；盘形绕制，曲率半径为8 cm。
2.1.1.3 柱填充物
a. 载体：6201红色载体，60~80目。
b. 固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，聚乙二醇400(PEG400)。
c. 涂渍度及涂渍方法：将DNP：PEG400：6201红色载体按20：5：100(重量比)的比例称好后，用丙酮(分析纯)为溶剂溶解固定液，倒入载体，搅拌均匀，置于红外灯下蒸除溶剂至干，装柱。装填好的色谱柱在氢气流量为40~45ml/min、柱温为70℃老化2~4h。
2.1.1.4 检测器：热导池检测器。桥电流为220~240mA(根据杂质含量高低可适当增减)；衰减比：杂质用1/1；1211用1/128。
2.1.1.5 记录仪：满标量程为5mV标长为250 mm；纸速为10 mm/min。
2.1.1.6 温度调节：汽化温度为100°C(表头指示)；柱温为50°C(实测)；检测器温度为50°C(实测)。
2.1.1.7 色谱参数指标的控制：为确保色谱分析的分离度和灵敏度，在选定操作条件下，色谱柱的柱效、分离度和灵敏度应符合下列指标：
a. 柱效：以理论塔板数n或理论塔板高度值H(mm)表示，以1211为测定样品。
式中：tR——1211色谱峰的保留距离，mm；
Y?——1211色谱峰的半峰宽，mm；
L——柱长，mm。
b. 分离度：以半宽分离度表示，以1211和F22为计算的物质对。
式中：——分别为1211和F22的保留距离，mm；
      ——分别为1211和F22的半峰宽，mm。
c. 在选定条件下的灵敏度以S1211(mV·ml/ml)表示，以1211为样品。
式中：C1——记录纸速的倒数，为0.1min/mm；
           C2——记录仪灵敏度，为0.2mV/mm；
            F——载气流量，ml/min，
            P——检测器衰减倍数；
            V——1211进样量，ml；
         1.065A——1211色谱峰的实测面积，mm?。
2.1.2 操作步骤
按2.1.1.7测定各指标符合要求后，即可按2.1.1.1~2.1.1.6的选定条件进行1211灭火剂含量测定。
取样时，先将1211取样小钢瓶接上取样头子，放倒钢瓶(取液相气化样)，打开钢瓶阀门，使1211排气几秒钟，用5 ml玻璃注射器抽取1211样品3 ml注入色谱仪进行测定，待F22出峰完毕(保留时间约2.5min)，立即把衰减由1/1调为1/128，继续记录1211色谱峰(保留时间约3min)，待1211色谱峰完毕，再将衰减调回到1/1，记录1201(保留时间约5.2min)、1202 (保留时间约7.7min)等杂质峰。用面积归一法按式(5)计算1211含量X1(%)。
式中：A1211——色谱峰面积，mm?；
          128——测定1211时的衰减倍数；
          ∑Ai——除空气峰外的各色谱峰面积之和，mm?。
2.1.3 标准偏差
本方法测定1211含量时，测定三次以上的标准偏差应小于0.1。

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