5 试样
5.1 概述
应对制品的每个组分进行评价,包括次要组分。如果非匀质制品不能分层,则需单独提供制品的各组分。如果制品可以分层,那么分层时,制品的每个组分应与其他组分完全剥离,相互不能粘附有其他成分。
5.2 制样
5.2.1 概述
样品应具有代表性,对匀质制品或非匀质制品的被测组分,应任意截取至少5个样块作为试样。若被测组分为匀质制品或非匀质制品的主要成分,则样块最小质量为50 g。若被测组分为非匀质制品的次要成分,则样块最小质量为10 g。
5.2.2 松散填充材料
从制品上任意截取最小质量为50 g的样块作为试样。
5.2.3 含水产品
将制品干燥后,任意截取其最小质量为10 g的样块作为试样。
5.3 表观密度测量
如果有要求,应在最小面积为250 mmX250 mm的试样上对制品的每个组分进行面密度测试,精度为±0.5%。如为含水制品,则需对干燥后的制品质量进行测试。
5.4 研磨
将样品逐次研磨得到粉末状的试样。在研磨的时候不能有热分解发生。样品要采用交错研磨的方式进行研磨。如果样品不能研磨,则可采用其他方式将样品制成小颗粒或片材。
5.5 试样类型
通过研磨得到细粉末样品(见5.4),应以坩埚法(见5.8)制备试样。如果通过研磨不能得到细粉末样品,或以坩埚试验时试件不能完全燃烧,则应采用“香烟”法制备试样(见5.9)。
5.6 试样数量
按7.3的规定,应对3个试样进行试验。如果试验结果不能满足有效性的要求(见第10章),则需对另外2个试样进行试验。按分级体系的要求,可以进行多于3个试样的试验。
5.7 质量测定
称取下述样品,精确到0.1 mg:
a)被测材料0.5 g;
b)苯甲酸0.5 g;
c)必要时,应称取点火丝、棉线和“香烟”纸。
注1:对于高热值的制品,可以不使用助燃物或减少助燃物。
注2:对于低热值的制品,为了使得试样达到完全燃烧,可以将材料和苯甲酸的质量比由1:1改为1:2,或增加助燃物来增加试样的总热值。
5.8 坩埚试验
试验步骤如下(如图3所示):
a)将已称量的试样和苯甲酸的混合物放入坩埚中;
b)将已称量的点火丝连接到两个电极上;
c)调节点火丝的位置,使之与坩埚中的试样良好的接触。
5.9 香烟试验
试验步骤如下(如图2所示):
a)调节已称量的点火丝下垂到心轴的中心。
b)用已称量的“香烟纸”将心轴包裹,并将其边缘重叠处用胶水粘结。如果“香烟纸”已粘结,则不需要再次粘结。两端留出足够的纸,使其和点火丝拧在一起。
c)将纸和心轴下端的点火丝拧在一起放入模具中,点火丝要穿出模具的底部。
d)移出心轴。
e)将已称量的试样和苯甲酸的混合物放入“香烟纸”。
f)从模具中拿出装有试样和苯甲酸混合物的“香烟纸”,分别将“香烟纸”两端扭在一起。
g)称量“香烟”状样品,确保总重和组成成分的质量之差不能超过10 mg。
h)将“香烟”状样品放入坩埚。
应对制品的每个组分进行评价,包括次要组分。如果非匀质制品不能分层,则需单独提供制品的各组分。如果制品可以分层,那么分层时,制品的每个组分应与其他组分完全剥离,相互不能粘附有其他成分。
5.2 制样
5.2.1 概述
样品应具有代表性,对匀质制品或非匀质制品的被测组分,应任意截取至少5个样块作为试样。若被测组分为匀质制品或非匀质制品的主要成分,则样块最小质量为50 g。若被测组分为非匀质制品的次要成分,则样块最小质量为10 g。
5.2.2 松散填充材料
从制品上任意截取最小质量为50 g的样块作为试样。
5.2.3 含水产品
将制品干燥后,任意截取其最小质量为10 g的样块作为试样。
5.3 表观密度测量
如果有要求,应在最小面积为250 mmX250 mm的试样上对制品的每个组分进行面密度测试,精度为±0.5%。如为含水制品,则需对干燥后的制品质量进行测试。
5.4 研磨
将样品逐次研磨得到粉末状的试样。在研磨的时候不能有热分解发生。样品要采用交错研磨的方式进行研磨。如果样品不能研磨,则可采用其他方式将样品制成小颗粒或片材。
5.5 试样类型
通过研磨得到细粉末样品(见5.4),应以坩埚法(见5.8)制备试样。如果通过研磨不能得到细粉末样品,或以坩埚试验时试件不能完全燃烧,则应采用“香烟”法制备试样(见5.9)。
5.6 试样数量
按7.3的规定,应对3个试样进行试验。如果试验结果不能满足有效性的要求(见第10章),则需对另外2个试样进行试验。按分级体系的要求,可以进行多于3个试样的试验。
5.7 质量测定
称取下述样品,精确到0.1 mg:
a)被测材料0.5 g;
b)苯甲酸0.5 g;
c)必要时,应称取点火丝、棉线和“香烟”纸。
注1:对于高热值的制品,可以不使用助燃物或减少助燃物。
注2:对于低热值的制品,为了使得试样达到完全燃烧,可以将材料和苯甲酸的质量比由1:1改为1:2,或增加助燃物来增加试样的总热值。
5.8 坩埚试验
试验步骤如下(如图3所示):
a)将已称量的试样和苯甲酸的混合物放入坩埚中;
b)将已称量的点火丝连接到两个电极上;
c)调节点火丝的位置,使之与坩埚中的试样良好的接触。
试验步骤如下(如图2所示):
a)调节已称量的点火丝下垂到心轴的中心。
b)用已称量的“香烟纸”将心轴包裹,并将其边缘重叠处用胶水粘结。如果“香烟纸”已粘结,则不需要再次粘结。两端留出足够的纸,使其和点火丝拧在一起。
c)将纸和心轴下端的点火丝拧在一起放入模具中,点火丝要穿出模具的底部。
d)移出心轴。
e)将已称量的试样和苯甲酸的混合物放入“香烟纸”。
f)从模具中拿出装有试样和苯甲酸混合物的“香烟纸”,分别将“香烟纸”两端扭在一起。
g)称量“香烟”状样品,确保总重和组成成分的质量之差不能超过10 mg。
h)将“香烟”状样品放入坩埚。