7 测定步骤
7.1 概述
试验应在标准试验条件下进行，试验室内温度要保持稳定。对于手动装置，房间内的温度和量热筒内水温的差异不能超过±2 K。
7.2 校准步骤
7.2.1 水当量的测定
量热仪、氧弹及其附件的水当量E（MJ/K）可通过对5组质量为0.4 g~1.0 g的标准苯甲酸样品进行总热值测定来进行标定。标定步骤如下：
a）压缩已称量的苯甲酸粉末，用制丸装置将其制成小丸片，或使用预制的小丸片。预制的苯甲酸小丸片的燃烧热值同试验时采用的标准苯甲酸粉末燃烧热值一致时，才能将预制小丸片用于试验。
b）称量小丸片，精确到0.1 mg。
c）将小丸片放入坩埚。
d）将点火丝连接到两个电极。
c）将已称量的点火丝接触到小丸片。
按7.3的规定进行试验。水当量E应为5次标定结果的平均值，以MJ/K表示。每次标定结果与水当量E的偏差不能超过0.2%。
7.2.2 重复标定的条件
在规定周期内，或不超过2个月，或系统部件发生了显著变化时，应按7.2.1的规定进行标定。
7.3 标准试验程序
a）检查两个电极和点火丝，确保其接触良好，在氧弹中倒入10 mL的蒸馏水，用来吸收试验过程中产生的酸性气体。
b）拧紧氧弹密封盖，连接氧弹和氧气瓶阀门，小心开启氧气瓶，给氧弹充氧至压力达到3.0 MPa~3.5 MPa。
c）将氧弹放入量热仪内筒。
d）在量热仪内筒中注入一定量的蒸馏水，使其能够淹没氧弹，并对其进行称量。所用水量应和校准过程中（见7.2.1）所用的水量相同，精确到1 g。
e）检查并确保氧弹没有泄漏（没有气泡）。
f）将量热仪内筒放入外筒。
g）步骤如下：
1）安装温度测定装置，开启搅拌器和计时器。
2）调节内筒水温，使其和外筒水温基本相同。每隔一分钟应记录一次内筒水温，调节内筒水温，直到10 min内的连续读数偏差不超过±0.01 K。将此时的温度作为起始温度（Ti）。
3）接通电流回路，点燃样品。
4）对绝热量热仪来说：在量热仪内筒快速升温阶段，外筒的水温应与内筒水温尽量保持一致；其最高温度相差不能超过±0.01 K。每隔一分钟应记录一次内筒水温，直到10 min内的连续读数偏差不超过±0.01 K。将此时的温度作为最高温度（Tm）。
h）从量热仪中取出氧弹，放置10 min后缓慢泄压。打开氧弹。如氧弹中无煤烟状沉淀物且坩埚上无残留碳，便可确定试样发生了完全燃烧。清洗并干燥氧弹。试验应在标准试验条件下进行，试验室内温度要保持稳定。对于手动装置，房间内的温度和量热筒内水温的差异不能超过±2 K。
7.2 校准步骤
7.2.1 水当量的测定
量热仪、氧弹及其附件的水当量E（MJ/K）可通过对5组质量为0.4 g~1.0 g的标准苯甲酸样品进行总热值测定来进行标定。标定步骤如下：
a）压缩已称量的苯甲酸粉末，用制丸装置将其制成小丸片，或使用预制的小丸片。预制的苯甲酸小丸片的燃烧热值同试验时采用的标准苯甲酸粉末燃烧热值一致时，才能将预制小丸片用于试验。
b）称量小丸片，精确到0.1 mg。
c）将小丸片放入坩埚。
d）将点火丝连接到两个电极。
c）将已称量的点火丝接触到小丸片。
按7.3的规定进行试验。水当量E应为5次标定结果的平均值，以MJ/K表示。每次标定结果与水当量E的偏差不能超过0.2%。
7.2.2 重复标定的条件
在规定周期内，或不超过2个月，或系统部件发生了显著变化时，应按7.2.1的规定进行标定。
7.3 标准试验程序
a）检查两个电极和点火丝，确保其接触良好，在氧弹中倒入10 mL的蒸馏水，用来吸收试验过程中产生的酸性气体。
b）拧紧氧弹密封盖，连接氧弹和氧气瓶阀门，小心开启氧气瓶，给氧弹充氧至压力达到3.0 MPa~3.5 MPa。
c）将氧弹放入量热仪内筒。
d）在量热仪内筒中注入一定量的蒸馏水，使其能够淹没氧弹，并对其进行称量。所用水量应和校准过程中（见7.2.1）所用的水量相同，精确到1 g。
e）检查并确保氧弹没有泄漏（没有气泡）。
f）将量热仪内筒放入外筒。
g）步骤如下：
1）安装温度测定装置，开启搅拌器和计时器。
2）调节内筒水温，使其和外筒水温基本相同。每隔一分钟应记录一次内筒水温，调节内筒水温，直到10 min内的连续读数偏差不超过±0.01 K。将此时的温度作为起始温度（Ti）。
3）接通电流回路，点燃样品。
4）对绝热量热仪来说：在量热仪内筒快速升温阶段，外筒的水温应与内筒水温尽量保持一致；其最高温度相差不能超过±0.01 K。每隔一分钟应记录一次内筒水温，直到10 min内的连续读数偏差不超过±0.01 K。将此时的温度作为最高温度（Tm）。
i）如果采用坩埚法进行试验方时，试样不能完全燃烧，则采用“香烟”法重新进行试验。如果采用“香烟”法进行试验，试样同样不能完全燃烧，则继续采用“香烟”法重复试验。