11 试验程序
11.1 加热温度T的选定
11.1.1 在正式试验前,应根据不同的材料来进行加热温度T的确定,使该材料在此温度下能够充分产烟而无火焰燃烧。
11.1.2 按第9章的要求制作的试件放入石英试样舟内,选取一加热温度T进行不放实验小鼠的预试验。
11.1.3 按11.2.1、11.2.3、11.2.4、11.2.7的歩骤进行30 min的预试验,按8.2.2的要求确定产烟率是否为充分产烟率,如果不是,可调整加热温度再进行预试验,以达到8.2.2的充分产烟率条件为止。
11.2 试验操作
11.2.1 调节环形炉到合适位置(如图8所示),按所选加热温度T设定环形炉内壁温度,开启载气至设计流量,参照校温操作程序使环形炉升温并达到静态控制稳定。
11.2.2 在试验前5 min,应将实验小鼠按编号称量、装笼、安放到染毒箱的支架上,盖合染毒箱盖,开启稀释气至设计流量。
11.2.3 当静态温度控制在±1℃并稳定2 min后,放入装有试件的石英舟,使试件前端距环形炉20 mm;启动炉运行,对试件进行扫描加热。
11.2.4 当环形炉行进到试件前端时开始计时,通过三通旋塞将初始10 min产生的烟气直接排放掉。 然后旋转三通旋塞,让烟气和稀释气混合后进入染毒箱,试验开始。
11.2.5 试验进行30 min,在此过程中,观察和记录实验小鼠的行为变化。
11.2.6 30 min试验结束时,旋转三通旋塞让剩余烟气直接排放掉。此刻应迅速打开染毒箱盖,取出 实验小鼠。
11.2.7 继续运行环形炉越过试样,停止加热,取出试样残余物,冷却、称量,计算材料产烟率。
11.2.8 为准备下一次试验,环形炉应回复原位。若有必要,可进行环形炉加热反运行,以对石英管或石英舟上的烟垢进行清洁。
11.3 试验现象观察
11.3.1 30 min染毒期内观察小鼠运动情况:呼吸变化、昏迷、痉挛、惊跳、挣扎、不能翻身、欲跑不能等症状;小鼠眼区变化情况:闭目、流泪、肿胀、视力丧失等。记录出现上述现象的时间和死亡时间。
11.3.2 染毒刚结束及染毒后1 h内应观察小鼠行动的变化情况并记录。
11.3.3 染毒后的3天内,应观察小鼠各种症状的变化情况,每天称重及记录各种现象及死亡等情况。
11.4 烟气毒性伤害性质的确定
11.4.1 实验小鼠出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“麻醉”:
——在染毒期中,小鼠有昏迷、惊跳、痉挛、失去平衡、仰卧、欲跑不能等症状出现;这些症状出现的时间与试验烟气浓度有关,浓度越高,出现时间越早。
——小鼠运动图谱显示:在染毒期中小鼠有较长时间停止运动或在某一时刻后不再运动的丧失逃离能力的特征图谱;试验烟气浓度越高,出现丧失逃逸能力时间越早。
——在足够高的烟气浓度试验中,小鼠将会在30 min染毒期或其后1 h内死亡;试验烟气浓度越高,出现死亡时间越早。
——染毒未死亡小鼠能在半天内恢复行动和进食,体重无明显下降,1至3天内可见体重增加。
11.4.2 实验小鼠出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“刺激”:
——染毒期中小鼠感烟跑动,寻求躲避,有明显的眼部和呼吸行为异常,口鼻黏液膜增多。轻度刺 激表现为闭目、流泪、呼吸加快;中度和重度刺激表现为眼角膜变白、肿胀,甚至视力丧失,气紧 促和咳嗽。
——小鼠运动图谱显示小鼠几乎一直跑动。
——小鼠染毒后行动迟缓,虚弱厌食,视刺激伤害的程度,小鼠平均体重在3天内可能恢复,可能下降或出现死亡现象。
11.1.1 在正式试验前,应根据不同的材料来进行加热温度T的确定,使该材料在此温度下能够充分产烟而无火焰燃烧。
11.1.2 按第9章的要求制作的试件放入石英试样舟内,选取一加热温度T进行不放实验小鼠的预试验。
11.1.3 按11.2.1、11.2.3、11.2.4、11.2.7的歩骤进行30 min的预试验,按8.2.2的要求确定产烟率是否为充分产烟率,如果不是,可调整加热温度再进行预试验,以达到8.2.2的充分产烟率条件为止。
11.2 试验操作
11.2.1 调节环形炉到合适位置(如图8所示),按所选加热温度T设定环形炉内壁温度,开启载气至设计流量,参照校温操作程序使环形炉升温并达到静态控制稳定。
11.2.2 在试验前5 min,应将实验小鼠按编号称量、装笼、安放到染毒箱的支架上,盖合染毒箱盖,开启稀释气至设计流量。
11.2.3 当静态温度控制在±1℃并稳定2 min后,放入装有试件的石英舟,使试件前端距环形炉20 mm;启动炉运行,对试件进行扫描加热。
11.2.4 当环形炉行进到试件前端时开始计时,通过三通旋塞将初始10 min产生的烟气直接排放掉。 然后旋转三通旋塞,让烟气和稀释气混合后进入染毒箱,试验开始。
11.2.5 试验进行30 min,在此过程中,观察和记录实验小鼠的行为变化。
11.2.6 30 min试验结束时,旋转三通旋塞让剩余烟气直接排放掉。此刻应迅速打开染毒箱盖,取出 实验小鼠。
11.2.7 继续运行环形炉越过试样,停止加热,取出试样残余物,冷却、称量,计算材料产烟率。
11.2.8 为准备下一次试验,环形炉应回复原位。若有必要,可进行环形炉加热反运行,以对石英管或石英舟上的烟垢进行清洁。
11.3 试验现象观察
11.3.1 30 min染毒期内观察小鼠运动情况:呼吸变化、昏迷、痉挛、惊跳、挣扎、不能翻身、欲跑不能等症状;小鼠眼区变化情况:闭目、流泪、肿胀、视力丧失等。记录出现上述现象的时间和死亡时间。
11.3.2 染毒刚结束及染毒后1 h内应观察小鼠行动的变化情况并记录。
11.3.3 染毒后的3天内,应观察小鼠各种症状的变化情况,每天称重及记录各种现象及死亡等情况。
11.4 烟气毒性伤害性质的确定
11.4.1 实验小鼠出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“麻醉”:
——在染毒期中,小鼠有昏迷、惊跳、痉挛、失去平衡、仰卧、欲跑不能等症状出现;这些症状出现的时间与试验烟气浓度有关,浓度越高,出现时间越早。
——小鼠运动图谱显示:在染毒期中小鼠有较长时间停止运动或在某一时刻后不再运动的丧失逃离能力的特征图谱;试验烟气浓度越高,出现丧失逃逸能力时间越早。
——在足够高的烟气浓度试验中,小鼠将会在30 min染毒期或其后1 h内死亡;试验烟气浓度越高,出现死亡时间越早。
——染毒未死亡小鼠能在半天内恢复行动和进食,体重无明显下降,1至3天内可见体重增加。
11.4.2 实验小鼠出现下列症状和特征时的烟气毒性判定为“刺激”:
——染毒期中小鼠感烟跑动,寻求躲避,有明显的眼部和呼吸行为异常,口鼻黏液膜增多。轻度刺 激表现为闭目、流泪、呼吸加快;中度和重度刺激表现为眼角膜变白、肿胀,甚至视力丧失,气紧 促和咳嗽。
——小鼠运动图谱显示小鼠几乎一直跑动。
——小鼠染毒后行动迟缓,虚弱厌食,视刺激伤害的程度,小鼠平均体重在3天内可能恢复,可能下降或出现死亡现象。