5 方法步骤

5.1 试样提取
5.1.1 试样处理

——在整个试样处理过程中要保证试样原有状态不受破坏，不引进污染，以免干扰测试结果；

——在提取短路熔珠时，切记不要用手直接触摸，要用镊子持取，将选取的熔珠用钳子夹住杆部，用另一把钳子把熔珠掰开。所用的钳子夹持部位事先要用丙酮、酒精清洗干净。亦不要接触其他能引进污染的物质，干扰分析结果；

——掰开之前熔珠表面已受到污染时，用丙酮、酒精彻底清洗干净，待溶剂干燥后再掰开熔珠；

——为保持短路熔珠所携带的当时环境气氛的信息不被破坏，不要用溶剂浸泡，特别是已掰开的熔珠，避免空洞受到污染，尽可能缩短在空气中放置停留的时间，暂不用的熔珠可放在清洁的容器中。

5.1.2 试样成分的检验

——用清洗过的清洁钳子把熔珠和杆相接处掰开，并用导电胶把打开的熔珠粘到样品托上，在粘样品时，熔珠的空洞要向上，尽可能使熔珠剖面与样品托平面平行；

——用导电胶粘样品时要粘牢，导电胶不能太多，切记不要让导电胶浸没熔珠断面，最好把几个熔珠紧紧挤在一起多粘几个，以便分析时选用；

——样品粘好待导电胶干后(约10min即可)，把试样装入系统中待分析；从掰开熔珠到装入仪器中应越快越好，尽量减少在空气中停留的时间；

——分析前试样不用Ar⁺离子溅射清洗，以保证空洞内表面所保留短路时环境条件特征不被破坏；

——分析时用电子束扫描成像，确定要分析的空洞内表面位置，放大倍数一般在100~200倍即可；

——选好分析点后，即可进行定点分析，但要注意的是，空洞深浅不同，分析时要及时调整分析点到分析器间的距离，以保证有足够大的信号。

5.1.3 分析样品注意

——熔珠有些空洞过深，难以接收到足够大的信号；

——熔珠空洞都很小，大多数空洞直径都小于1mm，空洞内表面的成分主要是C、N、O等，都属于超轻元素，表面聚集非常薄，其厚度只有原子厚，常用的电子显微镜、电子探针、扫描电镜、X光能谱等都无法完成这样的分析，只有扫描俄歇电子能谱仪能满足这些特殊要求；

——熔珠空洞较小，在空洞内产生的俄歇电子难以全部射出，只有少量的俄歇电子被接收，最终的信号很小，甚至有接收不到的俄歇信号，在使用简镜分析器的俄歇谱仪中，要随时调节被分析的空洞位置，以确保分析点处于分析器的最佳工作点上，以获得尽可能大的俄歇信号；

——为保证结果可靠，减少统计误差，在有限的试样中，应分析尽可能多的空洞。